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Horbia碳硫分析儀操作規(guī)程,從開機(jī)到數(shù)據(jù)輸出的標(biāo)準(zhǔn)化流程

更新時間:2025-06-26點擊次數(shù):393
  Horbia碳硫分析儀作為金屬材料檢測領(lǐng)域的核心設(shè)備,通過高頻感應(yīng)爐燃燒與紅外檢測技術(shù),實現(xiàn)鋼鐵、合金等樣品中碳硫元素的高精度定量分析。其操作規(guī)程涵蓋設(shè)備準(zhǔn)備、樣品處理、分析執(zhí)行與維護(hù)保養(yǎng)四大環(huán)節(jié),確保檢測結(jié)果符合ISO 9556及GB/T 223標(biāo)準(zhǔn)。
 

 

  一、設(shè)備準(zhǔn)備與校準(zhǔn)
  1.開機(jī)預(yù)熱:啟動儀器電源后,預(yù)熱時間需≥30分鐘,確保高頻感應(yīng)爐溫度穩(wěn)定在2000-2500℃。同步開啟氧氣供應(yīng)系統(tǒng),調(diào)節(jié)壓力至0.04MPa,并通過“對零”功能校準(zhǔn)碳硫檢測池基線。
  2.標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn):使用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GBW01301a鋼標(biāo)樣)進(jìn)行三點校準(zhǔn)。以0.05%、0.5%、2.0%碳硫含量的標(biāo)樣為例,通過儀器自動滴定系統(tǒng)生成校準(zhǔn)曲線,確保線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999。
  二、樣品處理與裝載
  1.樣品制備:將固體樣品研磨至200目以下,粉末樣品需用錫箔包裹(厚度≤0.1mm)以防止飛濺。稱取0.5g樣品時,使用精度0.1mg的電子天平,重復(fù)稱量3次,誤差需≤0.05%。
  2.助熔劑添加:在坩堝底部鋪設(shè)0.3g硅鉬粉,隨后加入樣品與0.5g純鐵助熔劑。針對高合金鋼樣品,需額外添加0.2g鎢粒以促進(jìn)燃燒。
  三、分析執(zhí)行與結(jié)果判定
  1.燃燒分析:點擊“啟動”按鈕后,高頻爐以20MHz頻率引弧,燃燒時間控制在45-60秒。燃燒過程中,紅外檢測器實時監(jiān)測CO2與SO2特征吸收峰(波長分別為4.26μm與7.4μm),數(shù)據(jù)采集頻率達(dá)100Hz。
  2.結(jié)果計算
  儀器自動扣除空白值后,通過公式計算含量:
  ①碳含量(%)=(標(biāo)樣碳含量/標(biāo)樣滴定體積)×試樣滴定體積
  ②硫含量(%)=(標(biāo)樣硫含量/標(biāo)樣滴定體積)×試樣滴定體積
  ③重復(fù)性要求:碳含量≤0.02%時,RSD≤5%;硫含量≤0.005%時,RSD≤8%。
  四、維護(hù)保養(yǎng)與故障處理
  1.日常維護(hù):每日實驗后,清理燃燒室積灰并更換除塵濾紙。每周檢查氧氣減壓閥密封性,使用檢漏液確認(rèn)無氣泡泄漏。
  2.常見故障排除
  ①碳結(jié)果偏低:檢查碳吸收液是否渾濁(正常應(yīng)為淺藍(lán)色),必要時更換并重新標(biāo)定。
  ②硫結(jié)果波動:確認(rèn)硫檢測池溫度是否穩(wěn)定在110℃,若偏差>±2℃需校準(zhǔn)溫控系統(tǒng)。
  Horbia碳硫分析儀通過標(biāo)準(zhǔn)化操作流程,將檢測誤差控制在±0.002%碳、±0.0005%硫以內(nèi)。操作人員需通過專業(yè)培訓(xùn)并持證上崗,定期參與設(shè)備比對實驗(如CNAS能力驗證),確保分析結(jié)果的可追溯性。
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